解析半制備型高效液相色譜儀操作時使用試管的問題

　　半制備型高效液相色譜儀是由流動相儲液體瓶、輸液泵、進樣器、色譜柱、檢測器和記錄器組成，其整體組成類似于氣相色譜，但是針對其流動相為液體的特點作出很多調(diào)整。HPLC的輸液泵要求輸液量恒定平穩(wěn);進樣系統(tǒng)要求進樣便利切換嚴密;由于液體流動相粘度遠遠高于氣體，為了減低柱壓高效液相色譜的色譜柱一般比較粗，長度也遠小于氣相色譜柱。

　　半制備型高效液相色譜儀使用試管的問題：

　　1、試管的潔凈問題

　　高效液相色譜分析法是一個很靈敏的分析方法，如果因使用不潔凈的試管，便會影響試驗結(jié)果的準確性。例如，在用甲醇作溶劑來溶解樣品時，所用的小試管是用橡膠塞來做蓋子的，因此，在每次進樣時，都有一個保留時間固定的干擾峰存在，后經(jīng)證實，此干擾峰是由甲醇浸泡橡膠塞而溶下的組分所產(chǎn)生，換用玻璃試管后，干擾峰消除。

　　2、塑料試管的溶解問題

　　近年來，一次性塑料試管給試驗人員帶來了極大的方便，但是，在使用過程中一定要注意有機溶劑對試管的溶解現(xiàn)象，在利用此種試管提取樣品時，有些有機溶劑(如氯仿等)對管壁有溶解現(xiàn)象，這些被溶解下來的物質(zhì)有時也能在檢測器上產(chǎn)生信號，從而干擾樣品的測定。這時，可用相同的實驗條件先行試驗一下，看看不含被抽提物時，提取液在檢測器上能否產(chǎn)生干擾信號，如確有干擾信號存在，就只能換用耐有機溶劑的玻璃試管了。

　　3、被測樣品在試管壁上的吸附問題

　　這個問題也應(yīng)引起注意，否則也會影響測試結(jié)果的準確性，在治療藥物監(jiān)測(Therapeutic Drug Monitoring,TDM)中，有些被測藥物如阿米替林，丙咪嗪等易吸附在玻璃試管的管壁上，因此，操作中宜采用聚丙烯管，為防止提取中吸附現(xiàn)象的發(fā)生，可采用0.5%的已二胺已烷液做為提取劑，可有效地防止吸附。