標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)對(duì)｜五維B顆粒含量測(cè)定難點(diǎn)拆解

五維B顆粒是會(huì)有維生素81、維生素B2、維生素B6、煙酰胺及泛酸鈣共五種維生素B族的復(fù)方制劑。近期，國家藥典委員會(huì)公示的五維B顆粒國家藥品標(biāo)準(zhǔn)草案?jìng)涫艽蠹谊P(guān)注。給大家劃一下公示稿中五維B顆粒含量測(cè)定的難點(diǎn)和注意事項(xiàng)，并分享一下針對(duì)其中難點(diǎn)島津應(yīng)對(duì)方案。

測(cè)定難點(diǎn)1：

      公示稿中系統(tǒng)適用性要求泛酸鈣峰保留時(shí)間約為30分鐘，但滿足該要求的情況下維生素B2的保留時(shí)間在梯度之外(50min之后)。

解決方法：

       選用延遲體積更小的液相色譜儀以縮短保留時(shí)間，本方案采用島津LC-40DXR，系統(tǒng)延遲體積小，梯度響應(yīng)更快。

測(cè)定難點(diǎn)2：

       煙酰胺色譜峰峰型不佳，易拖尾

解決方法：

       篩選合適的色譜柱:實(shí)驗(yàn)對(duì)比過后我們篩選出Shim-pack GIST CI8-AQ適合該項(xiàng)目的含量測(cè)定，峰型對(duì)稱，且保留時(shí)間、分離度均滿足公示稿規(guī)定。

島津方法：

       按照公示稿中色譜條件，采用色譜柱 Shim-pack GIST CI8-AQ 分析五維B顆粒，混合對(duì)照品溶液中5個(gè)目標(biāo)峰峰型良好，泛酸鈣峰保留時(shí)間約為 30 分鐘，各個(gè)色譜峰之間的分離度大于 3.5;供試品溶液中5 個(gè)目標(biāo)峰峰型良好，且與附近雜質(zhì)的分離度均大于 1.5，滿足《中國藥典》要求。此方法可為五維B顆粒含量測(cè)定的檢測(cè)提供參考。